快速门厂家
免费服务热线

Free service

hotline

010-00000000
快速门厂家
热门搜索:
技术资讯
当前位置:首页 > 技术资讯

当溶剂型涂料中苯系物测定方法的研究

发布时间:2021-09-10 00:12:21 阅读: 来源:快速门厂家

溶剂型涂料中苯系物测定方法的研究

溶剂型涂料中苯系物测定方法的研究

2018年11月30日

利用顶空气—气相色谱法对溶剂型涂料中苯系物进行了测定,用保留时间定性,峰面积外标标准曲线法进行了定量分析,通补贴退坡、原材料涨价和下游车企压力传导过氢火焰离子化检测器( FID) ,50 m ×我们常常会遇到或多或少的拉力机移位问题 0. 32 mm × 1. 0 μm 小口径石英毛细管柱进行样品分离,采用了分流进样,并有尾吹气装置,指出该方。

0 引言

室内装饰装修材料溶剂型涂料中含苯、甲苯、二甲苯和乙苯等有害人们健康的污染物,人们在短时间内吸入高浓度的甲苯、二甲苯时,可出现中枢神经系统麻醉作用,轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊,严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰竭而死亡。如果长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯会引起慢性中毒,可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰弱样症候群中国涂料。长期吸入甲苯、二甲苯均会对人体神经中枢系统产生损害。苯化合物已经被世界卫生组织确定为强致癌物质,必须控制其含量,以确保人们的健康。

目前,室内装饰装修材料溶剂型涂料中苯、甲苯+ 二甲苯+乙苯常用的分析方法有顶空气—气相色谱法和乙酸乙酯稀释后直接进样气相色谱法两种方法。乙酸乙酯稀释后直接进样气相色谱法,由于溶剂型涂料成分复杂,用乙酸乙酯稀释后形成乳浊液,不能直接进入毛细管柱中进行分离,因而不能进行测定。本文采用顶空气—气相色谱法,将约0. 200 0 g 的样品涂在已称重的60 mL 顶空瓶中的70 mm × 20 mm 的定量滤纸条上,盖紧瓶盖,放入40 ℃的恒温箱中平衡4 h 后,用气密针抽取0. 20 mL顶空气直接进入色谱柱中进行色谱分析,用保留时间定性,用峰面积外标标准曲线进行定量分析。经过实验,本法具有操作简单、灵敏度高、精密度好、准确度好及不受干扰等优点,适合室内装饰装修材料溶剂型涂料中苯、甲苯+ 二甲苯+ 乙苯含量的测定。苯、甲苯+二甲苯+ 乙苯的最低检出限分别为0. 02 μg 和0. 36 μg,测定范围分别为0. 3 mg ~ 1. 8 mg 和0. 2 mg ~ 5. 0 mg。各标准曲线的相关系数均在0. 999 以上。

1 实验部分

1. 1 原理

将样品涂在已称重的顶空瓶内的定量滤纸条上,称重后放入40 ℃的恒温箱中,平衡4 h 后,用气密针取0. 20 mL 顶空气进入色谱柱中进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积外标标准曲线法进行定量分析。

1. 2 仪器与试剂

1. 2. 1 仪器

气相色谱仪: GC 9560 气相色谱仪( 带FID 检测器、分流装置、尾吹气装置) 。

非极性石英毛细管柱( DB-1 美国进口) : 50 m × 0. 32 mm ×1. 0 μm,内涂二甲基聚硅氧烷。

工作站浙大性能过关智达N2000 软件。

微量进样器: 1 mL 气密针。10 μL 微量进样器等。

顶空瓶: 60 mL。

恒温箱、高纯氮气( 纯度为99. 999%) 、氢气发生器、空气发生器。

1. 2. 2 试剂

苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯( 单组分) 标准溶液( 色谱纯) 。

1. 3 色谱条件

分流与尾吹,分流比1∶ 15,程序升温,初温50 ℃,保持5 min,升温速率10 ℃ /min,终止温度250 ℃,保持1 min,载气为高纯氮气( 纯度为99. 999%) ,氢气为燃气,空气为助燃气,流量氮气30 mL/min,氢气30 mL/min,空气300 mL/min。

1. 4 标准曲线的绘制

1) 苯标准曲线的绘制见图1。

取5 支60 mL 的顶空瓶,将滤纸条装入顶空瓶后密封,用微量注射器吸取下列含量的标准溶液分别注射在顶空瓶的滤纸条上,密封后放入40 ℃的恒温箱内平衡4 h 后,用气密针取0. 20 mL顶空气作气相色谱分析,以峰面积为纵坐标,分别以苯、甲苯、二甲苯、乙苯质量的对数作横坐标绘制标准曲线。苯标准系列见表1。

2) 苯系物标准曲线的绘制见图2 ~ 图5。苯系物标准系列见表2。

1. 5 样品制备

巴斯夫还展出了耐久性材料

取装有滤纸条的顶空瓶称重( 精确到0. 1 mg) ,将约0. 200 0 g的样品涂在滤纸条上,拧紧瓶盖后称重( 精确到0. 1 mg) ,两次重量的差值为样品质量。将样品置于40 ℃恒温箱中平衡4 h,用气密针取0. 2 mL 顶空气作气相色谱分析。从标准曲线上查得样品的质量,计算苯、甲苯+ 二甲苯+ 乙苯的质量分数:

其中,C1为试样中苯的质量分数,%; m1为被测样品中苯的质量,μg; w 为样品的质量,g 。

其中,C2为试样中苯的质量分数,%; m2为被测样品中甲苯的质量,μg; m3为被测样品中二甲苯的质量,μg; m4为被测样品中乙苯的质量,μg; w 为样品的质量,g。

2 基础实验

2. 1 最低检出限

检出限为某特定分析方法的置信度内可从样品中检出待测物质的最小量或最小浓度。

笔者用浓度为5. 0 μg /mL 的苯顶空瓶( 苯标准曲线的第一个点) ,进样量分别为0. 4 mL,0 . 04 mL,0. 02 mL,0. 004 mL,0. 002 mL,当进样量为0. 002 mL 时,未检出,进样量为0. 004 mL 时,最低检出量为0. 02 μg,所以本方法苯的最低检出量为0. 02 μg。笔者用浓度为3. 33 μg /mL 的甲苯+ 二甲苯+ 乙苯顶空瓶( 标准曲线上第1 点) 中的顶空气进样,进样量分别为0. 10 mL,0. 05 mL,0. 03 mL,0 . 02 mL。当进样量为0. 02 mL 时未检出,进样量为0. 03 mL 时,最低检出量为0. 36 μg。因此本方法甲苯+ 二甲苯+ 乙苯的最低检出量为0. 36 μg。

2. 2 精密度

分析方法的精密度是用该方法对某种试样反复多次测量而得到的数据之间的重复程度,它是衡量分析结果好坏的一个相关尺度。笔者称醇酸油漆0. 200 0 g 5 份,步骤同样品制备。从5 支顶空瓶中各取0. 20 mL 进行测定。测定结果见表3。

1) 苯。X = 0. 00%,Sx = 0. 00%,RSD = 0. 00%。极差R = 最大值- 最小值= 0. 00%。2) 甲苯+ 二甲苯+ 乙苯。X = 0. 44%,Sx = 0. 046 99%,RSD = Sx ÷ X × 100% = 11. 3%。极差R = 最大值- 最小值= 0. 51% - 0. 38% = 0. 13%。

2. 3 准确度

准确度是反映此方法的系统误差和随机误差两者的综合指标,它决定着该分析方法的可靠性、准确度,用绝对误差或相对误差表示。

准确度的评价方法可以用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的办法,测定的办法来评价分析方法和测量系统误差的准确性。

苯、甲苯+ 二甲苯+ 乙苯,笔者用测量标准物质和百分回收率测量的方法来评价该分析和测量系统的准确度。

取2 支60 mL 的顶空瓶,将滤纸条放入顶空瓶内密封,用微量注射器吸取1. 37 μg 纯苯溶液,涂在顶空瓶内的滤纸条上,苯的含量为1.20 mg,放入40 ℃恒温箱内平衡4 h 后,取平衡后的苯顶空气0. 20 mL 直接进样,进行色谱分析。取甲苯2. 884 μL,邻二甲苯2. 840 μL,对二甲苯2. 893 μL,间二甲苯2. 903 μL,乙苯2. 884 μL,含量分别为2. 50 mg,五种溶液量的和为12. 5 mg,放入40 ℃恒温箱中平衡4 h,取平衡后的顶空气0. 15 mL 进样( 应取0. 20 mL) ,测量值见表4。

3 结语

用顶空气—气相色谱法测定室内装饰装修材料溶剂型涂料中苯、甲苯+ 二甲苯+ 乙苯的测定,经过实验,该方法的灵敏度高,苯的最低检出量为0. 02 μg,甲苯+ 二甲苯+ 乙苯的最低检出限为0. 36 μg。该方法的精密度好,称醇酸油漆0. 20 g 时,进样量为0. 20 mL,苯的相对标准偏差为0. 0%,甲苯+ 二甲苯+ 乙苯的相对标准偏差为11. 3%,极差为0. 1%。准确度高,苯含量为1. 20 mg 时,相对误差为9. 6%,百分回收率为109. 6%。甲苯+二甲苯+ 乙苯含量为1. 25 mg 时,相对误差为9. 6%,百分回收率为109. 8%。

辽宁工服订做
辽宁工服定制
辽宁工服定做
辽宁工服设计